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姜分儀硫醇硫測(cè)定的最佳方法

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?硫醇硫測(cè)定的最佳方法?是電位滴定法,具體步驟如下所示:


?1.樣品處理?

將無(wú)硫化氫的試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中。如果噴氣燃料中存在較高相對(duì)分子質(zhì)量的硫醇,應(yīng)采用酸性滴定

溶劑測(cè)定,具體方法是將2.7g乙酸鈉水合物或1.6g無(wú)水乙酸鈉溶解在20mL無(wú)溶解氧的水中,然后注入到975mL異

丙醇中,再加入4.6mL冰乙酸?。


?2.滴定過(guò)程?

使用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)電位計(jì)進(jìn)行滴定。在滴定過(guò)程中,硫醇硫沉淀為硫醇銀,滴定終點(diǎn)通過(guò)電池電位上的突

變顯示出來(lái)。電位滴定儀器、電子伏特表、參比電極和指示電極等設(shè)備需符合特定要求?。


3.?標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?

0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:在水中溶解約17g碘化鉀,并在容量瓶中用水稀釋至1L?。

0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:在100mL水中溶解17g硝酸銀,用異丙醇稀釋至1L,儲(chǔ)存在棕色瓶中,每周標(biāo)定一次?。

0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:在10mL 0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中稀釋至100mL棕色容量瓶中,有效期不超過(guò)3天?。


?4.儀器設(shè)備?

?電位滴定儀器?:用于進(jìn)行滴定。

?電子伏特表?:量程至少±1V,精確度±2 mV,具有防靜電保護(hù)外殼并接地。

?電池系統(tǒng)?:由參比電極和指示電極組成,參比電極為堅(jiān)固的筆式玻璃電極,指示電極為銀絲或銀條電極?。

?滴定管?:容量10mL,分度值為0.05mL,帶有尖嘴活塞下端伸長(zhǎng)約120mm。

?滴定臺(tái)?:配有電極支架和電磁攪拌器,應(yīng)接地?。


?5.測(cè)定原理?

試樣中的硫醇與硝酸銀反應(yīng)生成沉淀,通過(guò)測(cè)量電位的突躍來(lái)確定滴定終點(diǎn)。硝酸銀溶液用大量的異丙醇作溶劑以減

少硫醇銀的沉淀吸附硝酸的傾向和增大硝酸銀在試樣中的溶解度?。


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