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姜分儀灰分測定的最佳標準

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?灰分測定的最佳標準方法?主要包括550℃灼燒法和乙酸鎂法,具體內容如下所示:


1.550℃灼燒法


550℃灼燒法是灰分測定的標準方法之一。其操作步驟如下:

?樣品處理?:將坩堝用FeCl3藍墨水編號,然后在500~550℃高溫爐內灼燒30~60分鐘,直至質量穩定。

?樣品測定?:稱取2~3克粉碎試樣,放入電爐上加熱至完全炭化,然后移入高溫爐內,在500~550℃下灼燒2~3小時,

期間調換坩堝位置1~2次,直至黑點全部消失,變成灰白色。取出冷卻至室溫,稱量,再燒30分鐘至質量恒定。

?結果計算?:根據坩堝和灰分的質量計算灰分含量?。


2.乙酸鎂法


乙酸鎂法是在550℃灼燒法的基礎上,添加了乙酸鎂和乙醇溶液,并將灰化溫度提高到850℃,從而縮短灰化時間。其操作

步驟如下:

?樣品處理?:與550℃灼燒法相同,但溫度提高到850℃。

?樣品測定?:在850℃下灼燒,加入乙酸鎂和乙醇溶液,加速灰化過程?。


3.操作注意事項


?溫度控制?:溫度過低會導致灰化不完全,過高則可能損失某些元素,如鈉、氯、鉀、硫、磷等。理想的溫度為500~550℃?。

?炭化和灰化?:炭化的終點為不再冒煙,灰化的終點為無黑色碳粒并達到恒質?。

?溶劑使用?:可以加入硝酸、過氧化氫等溶劑來加速氧化過程,這些溶劑在高溫下會分解成氣體,不影響測定結果?。

?冷卻和稱量?:灰分極易吸水,冷卻及稱量時應蓋嚴坩堝蓋,并盡快完成稱量?。


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