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近紅外光譜儀各類型及優缺點的總結
近紅外光譜儀各類型及優缺點的總結
濾光片型近紅外光譜儀器以濾光片作為分光體系,即選用濾光片作為單色光器材。濾光片型近紅外光譜儀器可分為固定式濾光片和可調式濾光片兩種方式,其間固定濾光片型的儀器是近紅外光譜儀早期的規劃方式。儀器作業時,由光源發出的光通過濾光片后得到一 定寬帶的單色光,與樣品效果后到觸達檢測器。
該類型儀器優點:
儀器的體積小,可以作為專用的便攜儀器;制造成本低,適于大面積推廣。
該類型儀器缺點:
單色光的譜帶較寬,波長分辨率差;對溫濕度較為敏感;得不到連續光譜;不能對譜圖進行預處理,得到的信息量少。故只能作為較低檔的專用儀器。
紅外光譜
色散型近紅外光譜儀器
色散型近紅外光譜儀器的分光元件可所以棱鏡或光柵。為獲得較高分辨率,現代色散型儀器中多選用全息光柵作為分光元件,掃描型儀器經過光柵的轉動,使單色光依照波長的高底依次經過樣品,進入檢測器檢測。依據樣品的物態特性,能夠挑選不同的樣品檢測器元件進行投射或反射分析。
運用掃描型近紅外光譜儀可對樣品進行全譜掃描,掃描的重復性和分辨率較濾光片型儀器有很大程度的進步,單個高端的色散型近紅外光譜儀還能夠作為研討級儀器運用。
化學計量學在近紅外中的應用是現代近紅外剖析的特征之一。采用全譜剖析,能夠從近紅外譜圖中提取很多的有用信息;通過合理的計量學方法將光譜數據與練習集樣品的性質(組成、特性數據)相關聯可得到相應的校對模型;進而預測未知樣品的性質。
光柵或反光鏡的機械軸承長期連續運用簡單磨損,影響波長的精度和重現性;由于機械部件較多,儀器的抗震功用較差;圖譜簡單受到雜散光的攪擾;掃描速度較慢,擴展功用差。由于運用外部規范樣品校對儀器,其分辨率、信噪比等目標雖然比濾光片型儀器有了很大的前進,但與傅里葉型儀器比較仍有質的差異。
紅外光譜
傅里葉變換型近紅外光譜儀器
傅里葉變換近紅外分光光度計簡稱為傅里葉變換光譜儀,它利用干涉圖與光譜圖之間的對應關系,通過測量干涉圖并對干涉圖進行傅里葉積分變換的方法來測定和研究近紅外光譜。
其基本組成包括五部分:
分析光發生系統,由光源、分束器、樣品等組成,用以產生負載了樣品信息的分析光;
以傳統的麥克爾遜干涉儀為代表的干涉儀,以及以后的各類改進型干涉儀,其作用是使光源發出的光分為兩束后,造成一 定的光程差,用以產生空間(時間)域中表達的分析光,即干涉光;
檢測器,用以檢測干涉光;
采樣系統,通過數模轉換器把檢測器檢測到的干涉光數字化,并導入計算機系統;
計算機系統和顯示器,將樣品干與光函數和光源干與光函數別離經傅里葉變換為強度俺頻率分布圖,二者的比值即樣品的近紅外圖譜,并在顯示器中顯示。
干涉儀:
在傅里葉變換近紅外光譜儀器中,干涉儀是儀器的心臟,它的好壞直接影響到儀器的心梗,因此有必要了解傳統的麥克爾遜干涉儀以及改進后的干涉儀的工作原理。
傳統的麥克爾遜(Michelson)干涉儀:傳統的麥克爾遜干涉儀系統包含兩個互成90度角的平面鏡、光學分束器、光源和檢測器。平面鏡中一個固定不動的為定鏡,一個沿圖示方向平行移動的為動鏡。動鏡在運動過程中應時刻與定鏡堅持90度角。為了減小沖突,防止振蕩,通常把動鏡固定在空氣軸承上移動。
改進的干涉儀:干與儀是傅里葉光譜儀極為重要的部件,它的性能好壞決議了傅里葉光譜儀的質量,在經典的麥克爾遜干與儀的基礎上,近年來在提高光通量、增加穩定性和抗震性、簡化儀器結構等方面有不少改進。
傳統的麥克爾遜干與儀工作過程中,當動鏡移動時,難免會存在一 定程度上的擺動,使得兩個平面鏡互不筆直,導致入射光不能直射入動鏡或反射光線偏離原入射光的方向,從而得不到與入射光平行的反射光,影響干與光的質量。外界的振動也會發生相同的影響。
因此經典的干涉儀除需經十分準確的調整外,還要在使用過程中避免振蕩,以堅持動鏡準確的垂直定鏡,獲得杰出的光譜圖。為進步儀器的抗振能力,Bruker公司開宣布三維立體平面角鏡干涉儀,選用兩個三維立體平面角鏡作為動鏡,通過安裝在一個雙搖擺設備質量中心處的無沖突軸承,將兩個立體平面角鏡銜接。
三維立體平面角鏡干涉儀的實質是用立體平面角鏡代替了傳統干涉儀兩干臂上的平面反光鏡。由立體角鏡的光學原理可知,當其反射面之間有細小的垂直度誤差及立體角鏡沿軸方向發生較小的搖擺時,反射光的方向不會發生改變,仍能夠嚴格地按與入射光線平行的方向射出。
由此能夠看出,選用三維立體角鏡后,能夠有效地消除動鏡在運動過程中因搖擺、外部振蕩或歪斜等因素引起的附加光程差,從而進步了一起的抗振能力和重復性。
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