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酸值測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
酸值測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
一、 測(cè)定酸度、酸值的意義:
①根據(jù)酸度值的酸度,可以確定石油產(chǎn)品中的酸含量。一般來(lái)說(shuō),石油產(chǎn)品的酸度或酸值越高,其中所含的酸度越高;另一方面,酸度和酸值越小,酸含量少。
②酸度或酸值可大概地判斷石油產(chǎn)品對(duì)金屬的腐蝕性能。石油產(chǎn)品中的有機(jī)酸含量少,在無(wú)水分和溫度低時(shí),對(duì)金屬不會(huì)有腐蝕作用.但其含量多及有水存在時(shí),就能腐蝕金屬。有機(jī)酸分子越小,腐蝕性越強(qiáng)。
③判斷石油產(chǎn)品的使用性能。柴油的酸度對(duì)柴油機(jī)的工作狀況有較大影響,酸度大的柴油會(huì)使發(fā)動(dòng)機(jī)積炭增加,造成活塞磨損和噴嘴結(jié)焦。如果酸度過(guò)高,可能是酚類或硫醇含量過(guò)高,這不僅會(huì)影響石油產(chǎn)品的顏色安定性,而且燃燒后生成的有害氣體會(huì)腐蝕機(jī)件和污染環(huán)境。
④根據(jù)酸值大小可判斷使用中潤(rùn)滑油的變質(zhì)程度。潤(rùn)滑油在使用一段時(shí)間后,由于氧化逐漸變質(zhì),表現(xiàn)為酸值增大,當(dāng)酸值超過(guò)一定限度,就應(yīng)更換新油。
測(cè)定油品酸度或酸值的方法較多,歸納起來(lái)有兩類:一類是酸堿滴定法,主要有:gb/t258-1977(1988)《汽油、煤油、柴油酸度測(cè)定法》;sh/t 0116-1992《乙基液汽油酸度測(cè)定法》;gb/t12574-1990《噴氣燃料總酸值測(cè)定》;gb/t264-1983 (1991)《石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法》;gb-t4945-2002《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值和堿值測(cè)定法(顏色指示劑法)》(相關(guān)檢測(cè)儀器是羽通公司生產(chǎn)的yt-264系列酸值測(cè)定儀)。另一類是電位滴定法,如gb/t 7304-2000《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值測(cè)定(電位滴定法)》(相關(guān)檢測(cè)儀器是上海羽通生產(chǎn)的yt-7304系列酸值測(cè)定儀)。
二、 酸值試驗(yàn)的注意事項(xiàng):
(1)采用酸堿滴定法測(cè)定酸度酸值時(shí)的影響因素和注意事項(xiàng)
①所用乙醇純度要符合要求,必要時(shí)應(yīng)做提純處理,以除去酸、醛和其他干擾物。
②測(cè)定中,要按方法規(guī)定正確選擇指示液。
③防止二氧化碳的影響。因在室溫下二氧化碳極易溶于乙醇中,抽提溶劑必須煮沸趕走二氧化碳,趁熱進(jìn)行滴定,并且要盡量縮短滴定時(shí)間,以減小二氧化碳對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
④由于石油產(chǎn)品的酸度和酸值一般都很小,需用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量很少,為了提高準(zhǔn)確度,應(yīng)使用微量滴定管,氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.05mol/l,
⑤加人的指示液量不能過(guò)多。因?yàn)闇y(cè)定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有機(jī)化合物,本身會(huì)消耗堿,并使變色較慢而不易判斷終點(diǎn)。如加入量太多,往往會(huì)造成較大的誤差。
⑥準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)是酸度和酸值測(cè)定的難點(diǎn)和關(guān)鍵。滴定接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)逐滴加人堿液,或改為半滴滴加,以減少滴定誤差。在觀察滴定終點(diǎn)時(shí)要注意以下兩個(gè)特征:其一,顏色有明顯變化。其二,透明度發(fā)生變化,在到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液比較透明,未到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液比較渾濁。如遇滴定終點(diǎn)呈現(xiàn)不出試驗(yàn)方法上規(guī)定的顏色時(shí),允許以抽提劑的顏色開始明顯地改變作為滴定終點(diǎn)。
⑦正確搖動(dòng)錐形瓶。在滴定中,既要使氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能完全與乙醇層中的酸作用,又不要使試樣翻起而影響對(duì)終點(diǎn)顏色的觀察。
⑧石油產(chǎn)品顏色深,不宜使用指示劑法測(cè)量酸度和酸值,應(yīng)改用電位滴定或其他方法確定終點(diǎn),如gb/t 7304-1987《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑中和值測(cè)定法(電位滴定法)》等。