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姜分儀灰分測定中應注意哪些問題
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?灰分測定中需要注意以下幾個關鍵問題?:?
1.時間、溫度的確定?
在灰化過程中,溫度和時間的選擇至關重要。通常從100℃以下升至500℃需要半小時,以使煤樣在爐內緩慢灰化,防止
爆燃。在500℃停留30分鐘是為了確保有機硫和黃鐵礦硫產生的二氧化硫在碳酸鹽分解前逸出,避免增加煤的灰分。最終
溫度定為815±10℃,在此溫度下碳酸鹽分解結束,硫酸鹽尚未分解,能得到比較穩定的灰分結果。
?2.通風狀況?
在灰化過程中,保持良好的通風狀況是非常重要的。這有助于硫的氧化物一經生成就被排出,減少與氧化鈣接觸的機會,
從而減少測定誤差。
?3.操作規范?
在使用高溫電爐之前,應先了解其結構及使用方法,以防發生事故。炭化時先用小火再用大火,避免樣品濺出。液體樣品
須先在沸水浴上蒸干后再行炭化,以免樣品濺出。第一次灼燒后,如坩堝中仍有炭粒,可加少許10%硝酸潤濕,蒸干后再
灼燒。
?4.溫度控制?
灰化溫度應根據食品的種類和性狀選擇,確保灰化完全的同時減少無機成分的揮發損失。一般不規定灰化時間,以樣品灼
燒至灰分呈白色或淺灰色,無炭粒存在并達到恒重為止。
通過注意這些關鍵問題,可以確保灰分測定的準確性和可靠性。
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