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姜分儀帶你了解有機氯測定儀的測樣要求
有機氯測定儀的測樣要求?主要包括樣品的前處理、儀器設置和操作步驟等方面,具體內容如下所示:
1.樣品前處理
?樣品稱取?:取適量樣品,通常約為2g,置于100ml具塞錐形瓶中?。
?溶劑提取?:使用溶劑如丙酮和二氯甲烷進行超聲處理,提取有機氯成分?。
?濃縮?:將提取液濃縮至適量,加入內標液,定容至1ml,混勻后轉移至樣品瓶中待測?。
2.儀器設置和操作步驟
?儀器選擇?:通常使用氣相色譜儀(GC)或液相色譜儀(HPLC),具體型號如安捷倫7890A?。
?色譜柱選擇?:彈性石英毛細管柱,如SE-54或DB-1701,長度為30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm?。
?檢測器?:使用電子捕獲檢測器(ECD),檢測器溫度設置為300℃?。
?進樣口溫度?:設置為230℃?。
?程序升溫?:初始溫度100℃,每分鐘升溫10℃至220℃,再每分鐘升溫8℃至250℃,保持10分鐘?。
?進樣量?:通常為1μL,采用不分流進樣?。
?載氣流速?:初始流速0.8 mL/min,逐漸升至1.5mL/min,保持12.75min?。
3.測定步驟
?開機預熱?:儀器在使用前應預熱30分鐘?。
?波長調整?:轉動波長旋鈕,調整至需要的測試波長,并穩定5分鐘后進行測試?。
?設置測試模式?:按動“功能鍵”切換測試模式,進行調零和測試?。
?測試時間設置?:按動“功能鍵”切換至時間設置狀態,設置所需測試時間(通常為99.9秒)?。
?測試?:將測試樣品放入測試池內,按動“調零/測試”鍵開始測試,儀器自動停止并顯示結果,按“打印”鍵打印測試結果?。
通過以上步驟,可以確保有機氯測定儀的準確性和可靠性。
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